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煤質(zhì)活性炭水溶物的測(cè)定 C. 1 范圍
本附錄規(guī)定了活性炭水溶物測(cè)定所需儀器、分析步驟、結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容^ 本附錄適用于粒狀和粉狀活性炭的水溶物的測(cè)定。
C.2煤質(zhì)活性炭水溶物的測(cè)定 所需試劑和材料
C. 2‘ 1水,GB/T 6682,三級(jí)&
C. 2.2定性濾紙,GB/T 1914,B等,中速(10:
C.3儀器和設(shè)備
C. 3. 1磨口三角燒瓶,250 mL。
C. 3.2直管式回流冷凝管。
C. 3.3漏斗,直徑為#90 mm〜#125 mm。
C.3.4蒸發(fā)皿,容量為100 mL.
C.3.5分析天平,感量0. 000 1 g0
C.3.6電熱恒溫干燥箱o V〜300 V。
C. 3.7干燥器,內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣或變色硅膠。
C. 3.8電爐。
C. 3.9移液管,50 mL,
C. 3. 10溫度計(jì),100 °C0
C. 3. 11燒杯,250 mL。
C. 3. 12量筒,100 mL,
C. 3. 13真空抽濾瓶,500 mL。
C.4煤質(zhì)活性炭水溶物的測(cè)定的試樣及其制備
對(duì)所送樣品用四分法取出30 g,置于150 C士5 C電熱恒溫干燥箱內(nèi),干燥2 h后放入干燥器中,冷卻至室溫備用。
A. 5煤質(zhì)活性炭水溶物的測(cè)定步驟
A. 5. 1稱(chēng)量10. 00 g±0. 01 g的試料,精確至0. 000 1 g,置于250 mL磨口三角燒瓶中•
A. 5.2取100. 0 mL±0. 5 mL沸水,用其中20 mL潤(rùn)濕試料,用剩余部分水洗滌燒瓶四周•將燒瓶接 到直管式回流冷凝管上并置于電爐上,加熱至微沸,保留15 mixi,加熱過(guò)程中應(yīng)保證炭不溉到燒瓶 壁上。
A. 5.3取下磨口三角燒瓶,立即過(guò)濾(濾紙須先用水潤(rùn)濕),濾液收集在500 mL真空抽濾瓶中并冷卻 至室溫。
A. 5. 4將蒸發(fā)皿在150 -C士5 T:下預(yù)先干燥至恒量(兩次稱(chēng)量相差不大于0. 001 g)。
A. 5.5用移液管吸取50 mL濾液,轉(zhuǎn)移至巳稱(chēng)量的蒸發(fā)皿中。
A. 5.6將蒸發(fā)皿置于95 °C〜100 °C電熱恒溫干燥箱內(nèi),待濾液蒸發(fā)干燥后(蒸發(fā)過(guò)程避免煮沸以防殘?jiān)鼡p失),再將電熱恒溫干燥箱溫度調(diào)至150 C±5 °C,干燥殘?jiān)? h后放人干燥器中,冷卻至室溫,稱(chēng) 量。以后每30 min取出稱(chēng)量,直至兩次稱(chēng)量相差不大于0.001 g。
A. 5.7如果干燥殘?jiān)儆?.01 g,往裝有前一份濾液殘?jiān)恼舭l(fā)皿中按C. 5. 5加人一份濾液,重復(fù)
A. 5. 6測(cè)定步驟。
A. 6結(jié)果計(jì)算
A. 6. 1活性炭水溶物w表示,以%表示,按式(C.1)計(jì)算:
mtVx r r ^ \ ■w — —.................. ( 1 )
式中:
——殘?jiān)|(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g) ’’
——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
V.——提取所用水總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
Vz——蒸發(fā)用濾液總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL) „
C.6.2每個(gè)樣品做兩份試料的平行測(cè)定,結(jié)果以算術(shù)平均值表示,計(jì)算結(jié)果精確至百分位。
A. 6.3兩次測(cè)定相對(duì)誤差不大于20%a
A. 7煤質(zhì)活性炭水溶物的測(cè)定試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下幾個(gè)方面的內(nèi)容:
a) 試樣編號(hào);
b) 使用的標(biāo)準(zhǔn);
c) 使用的方法;
d) 試驗(yàn)項(xiàng)目;
e) 試驗(yàn)結(jié)果;
f) 試驗(yàn)人員;
g) 試驗(yàn)日期。
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